KOMPREHENSIF BIDANG FARMAKOKIMIA (FARMAKOKIMIA)

CDR II

KOMPREHENSIF BIDANG FARMAKOKIMIA (FARMAKOKIMIA)

KOMPREHENSIF BIDANG FARMAKOKIMIA (FARMAKOKIMIA)

Selamat pagi/siang/malam para bloggers

pada kesempatan kali ini saya akan menshare sedikit pengalaman saya dalam menjalani ujian komprehensif Sarjana Farmasi (S. Farm). memang sih ada begitu banyak banget materi yang harus kita hafalkan dalam menghadapi ujian komprehensif itu sendiri.

berikut ini saya akan memberikan sedikit tips buat kalian agar bisa lulus dalam menghadapi ujian komprehensif

1. Kenali Dosen Pengujinya, maksudnya bukan pergi kenalan terus minta nomor hp anakanya hahahaha😆😆😆. tetapi harus tau dosen itu ahlinya di bagian apa sih?, terus dosennya dalam memberikan nilai itu bagus atau tidak?. apalagi kalau sobat sudah kenalan baik sama dosennya pasti nilainya juga bakalan baik😋😋😋😋.
2.  Pelajari skripsi kalian, pertanyaan yang akan dikeluarkan dari penguji itu pastinya ngga akan jauh banget dari skrpsi kalian sobat. Jadi sobat hanya perlu pahami sendiri kata-kata yang sobat tulis sendiri di skripsi sobat. 

oke langsung saja kedalam topik permasalahannya...
tapi sebelumnya sobat jangan lupa untun subscribe channel youtube saya "CRISS DHYON" dan jangan lupa juga untuk like👍, comment dan share.
kebetulan topik dalam penelitian saya ini adalah tentang krim. jadi kalau sobat punya tema yang sama jadi yang harus dipelajari adalah..

KETOKONAZOL

adapun gugus fungsinya yaitu
keton dan eter

SPEKTROFOTOMETRI

adalah metode analisis yang didasarkan pada absorbansi radiasi elektromagnetik.

KOMPONEN UTAMA SPEKTROFOTOMETER

1. Sumber cahaya
2. Monokromator
3. Sel/Kuvet
4. Detektor
5. Pencatat. 

1. Sumber cahaya

• Menghasilkan spektrum kontinu dengan intensitas seragam pada keseluruhan kisaran panjang gelombang
• Sinar UV :

1. Lampu hidrogen
2. Lampu Deuterium
3. Lampu Xenon (Kurang stabil)

• Sinar terlihat : Lampu filament tungsen

2. Monokromator

• Monokromator berfungsi sebagai penyeleksi panjang gelombang yaitu mengubah cahaya yang berasal daris sumber sinar polikromatis menjadi cahaya monokromatis. jenis monokromator 
• yang saat ini banyak digunakan adalah gratting atau lensa prisma dan filte optik

3. Kuvet

• Untuk Vis bisa dari gelas atau kuarsa (quartz)atau plastik 
• Untuk UV harus dari kuarsa
• Gelas menyerap sinar UV dengan kuat 
• Kuvet biasanya mempunyai panjang celah 1,0 cm 
• Kuvet dari kuarsa atau gelas dapat dibersihkan dengan dibilas dengan air; jika perlu, dengan larutan deterjen atau asam nitrat panas 
• Dibilas dengan etanol agar cepat kering 
• Dibilas untuk mencegah terjadinya penumpukan zat yang mengabsorbsi, pada permukaan kuvet

4. Detektor 

•  Berfungsi menyerap sinar yang mengenainya dan mengubahnya menjadi suatu besaran yang dapat diukur.
• Pada spektro UV-Vis digunakan berupa  alat fot-listrik yang dapat mengubah energi menjadi energi listrik/isyarat listrik.
• Syarat detektor :

1. Kepekaan yang tinggi;
2. Perbandingan isyarat atau sognal dengan bising tinggi;
3. Respon konstan pada berbagai panjang gelombang;
4. Waktu respon cepat dan signal minimum tanpa radiasi;
5. Signak listrik yang dihasilkan harus sebanding dengan tenaga radiasi. 

• Macam-macam Detektor :

1. Detektor foto (Photo detector)
2. Photocell, misalnya cdS
3. Phototube
4. Hantaran foto
5. Dioda foto
6. Detektor panas.

 PERBEDAAN UV & VISIBEL

1. Daerah UV

• 200-400 nm
• Kuvet kuarsa
• Larutan bening
• Sumber sinar : Lampu hydrogen-discharge, Lampu deuterium-discharge.

2. Daerah Visibel

• 400-800 nm
• Kuvet kaca/kuarsa/plastik
• Larutan berwarna
• Sumber sinar : Lampu tungsten-filamen.

PENGGOLONGAN BERDASARKAN SYSTEM OPTIK

Sistem optik : 

1.  Single beam
2. Double beam : Single detector  dan double detektor

  Pada double beam, sumber cahaya utama terbagi menuju 2 beam :satu menuju kuvet (mengandung larutan sampel) dan satu menuju kuvet (mengandung pelarut standar)

APLIKASI SPEKTROFOTOMETRI

1. Identifikasi senyawa obat (analisa kualitatif)
2. Analisis kadar senyawa obat (analisis kuantitatif)

• Senyawa tunggal
• Multikomponen

PENENTUAN KADAR OBAT

1. Untuk one-point method: cukup 1 larutan baku, konsentrasi harus dekat dengan konsentrasi sampel 
2. Untuk multi-point method (kurva kalibrasi): dibuat larutan dengan pengenceran bertingkat, pembuatan kurva kalibrasi/regresi linier konsentrasi vs absorbansi 
3. Untuk multi-point method (standard adisi): penambahan larutan baku secara bertingkat, sampel tetap, regresi linier konsentrasi baku yang ditambahkan vs absorban

 HUKUM LAMBERT-BEER

A = Absorban

ε(λ) = Absorptivitas molar

C = Konsentrasi [ mol / l]

c = Konsentrasi [g/ 100 ml]

b = Tebal sel(kuvet [cm]

A1%, 1 cm = Absorptivitas jenis ε(λ) adalah absorban A suatu larutan zat (C= 1 mol/ L) dengan tebal sel 1 cm (b= 1) dan panjang gelombang λ.

0,2 - 0,8 satuan absorban (A)

1 mg/ 100 ml setara dengan 0,2 - 0,8 satuan absorban(A)

A > 0,8 : gangguan / noise

A < 0,2 : presisi dan akurasi buruk

Kesalahan fotometrik terkecil bila A = 0,434

PERGESERAN 

• Efek batokromik: pergeseran merah (1) ke kanan 
• Efek hipsokromik: pergeseran biru (2) ke kiri 
• Efek hiperkromik: penguatan signal (3) ke atas 
• Efek hipokromik: pelemahan signal (4) ke bawah 
• Penyebab: auksokrom = gugus fungsi dengan n-orbital yang langsung terikat dengan sistem kromofor 
• Tipikal: -OH, -OR, -SH, -SR, Halogen, dan Amino

FAKTOR-FAKTRO YANG SERING MENYEBABKAN KESALAHAN DALAM MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER

1. Adanya serapan oleh pelarut. Hal ini dapat diatasi dengan penggunaan blangko, yaitu larutan yang berisi selain komponen yang akan dianalisis termasuk zat pembentuk warna. 
2. Serapan oleh kuvet. 
3. Kesalahan fotometrik normal pada pengukuran dengan absorbansi sangat rendah atau sangat tinggi, hal ini dapat diatur dengan pengaturan konsentrasi, sesuai dengan kisaran sensitivitas dari alat yang digunakan (melalui pengenceran atau pemekatan).

ALASAN PEMILIHAN METODE

Suatu senyawa dapat dianalisis dengan spektrofotometer UV-Vis jika mempunyai kromofor pada strukturnya, seperti:

1. Ikatan rangkap terkonjugasi: Dua ikatan rangkap terkonjugasi memberikan suatu kromofor, seperti dalam butadien akan mengabsorbsi pada 217nm. Panjang gelombang serapan maksimum ₍l_max) dan koefisien ekstingsi molar (e) akan bertambah dengan bertambahnya jumlah ikatan rangkap terkonjugasi.
2. Senyawa aromatik: cincin aromatik mengabsorbsi dalam daerah radiasi UV. Misal : benzen menunjukkan serapan pada panjang gelombang sekitar 255nm, begitu juga asam asetil salisilat.
3. Gugus karbonil: pada gugus karbonil aldehida dan keton dapat dieksitasi baik.
4. Auksokrom: gugus auksokrom mempunyai pasangan elektron bebas, yang disebabkan oleh terjadinya mesomeri kromofor. Yang termasuk dalam gugus auksokrom ini adalah substituen seperti –OH, -NH2, -NHR, dan –NR2. Gugus ini akan memperlebar sistem kromofor dan menggeser absorbsi maksimum ₍l_max) ke arah l yang lebih panjang
5. Gugus aromatik: adalah yang mempunyai transisi elektron n®pseperti nitrat (313 nm), karbonat (217 nm), nitrit (360 dan 280 nm), azida (230 nm) dan tritiokarbonat (500 nm).

  MEKANISME YANG UMUM TERJADI PADA RADIASI ELEKTROMAGNETIK

1. Eksitasi

• Eksitasi elektron adalah proses penyerapan energi yang cukup pada elektron yang terdapat pada orbital atom atau molekul sehingga menyebabkan elektron tersebut berpindah dari orbital dalam menuju orbital lebih luar.
• Proses ini tidak menghasilkan ion dimana atom atau molekul tetap berada dalam kondisi netral.

 2. Emisi 

• Energi yang dilepaskan saat elektron dalam molekul bergerak dari suatu orbital yang lebih tinggi ke tingkat orbital semua akibat tumbukan dengan foton REM sehingga menghasilkan cahaya

 FOURIER TRANSFORM INFRA RED (FTIR)

FTIR adalah teknik pengukuran untuk mengumpulkan spektrum IR. Energi diserap sampel pada berbagai frekuensi sinar infra red direkam, kemudian diteruskan ke interferometer. Sinar pengukuran sampel  menjadi interferogram.

 KOMPONEN FTIR

1. Sumber cahaya
2. Interferometer
3. Sampel
4. Detektor
5. Komputer 

1. Sumber

• Energi infra merah dipancarkan dari pijaran sumber benda hitam (black body). 
• Sinar ini melewati celah yang mengontrol jumlah energi yang disampaikan kepada sampel (dan akhirnya untuk detektor).

2. Interferometer

• Sinar memasuki interferometer dimana “encoding spektral” terjadi. Sinyal Interferogram yang dihasilkan kemudian keluar interferometer.

3. Sampel

• sinar memasuki ruang sampel dimana ditransmisikan melalui atau terpantul dari permukaan sampel, tergantung pada jenis analisis yang dicapai. 
• Di sinilah frekuensi energi tertentu, yang karakter unik dari sampel, diserap.

4. Detector

• Sinar akhirnya lolos ke detektor untuk pengukuran akhir. 
• Detektor yang digunakan secara khusus dirancang untuk mengukur sinyal interferogram khusus.

5. Komputer

• Sinyal yang diukur  didigitalkan dan dikirim ke komputer dimana transformasi Fourier terjadi. 
• Spektrum inframerah terakhir ini kemudian dipresentasikan kepada pengguna untuk interpretasi dan setiap manipulasi lebih lanjut.

KEUNTUNGAN FTIR

1. Kecepatan

• Karena semua frekuensi diukur secara simultan, pengukuran oleh FT-IR dilakukan dalam hitungan detik. Ini kadang-kadang disebut sebagai Advantage Felgett.

2. Sensitifitas

• Sensitivitas secara dramatis ditingkatkan dengan FT-IR karena berbagai alasan. Detektor bekerja jauh lebih sensitif, kemampuan optik jauh lebih tinggi (disebut sebagai Advantage Jacquinot) yang menghasilkan tingkat kebisingan yang jauh lebih rendah, dan proses scan cepat memungkinkan penambahan beberapa scan untuk mengurangi kebisingan pengukuran acak ke tingkat yang diinginkan (disebut sebagai sinyal rata-rata).

3. Mekanikal yang sederhana

• Cermin bergerak dalam interferometer bagian yang terus bergerak di instrumen. Dengan demikian, ada kemungkinan sangat sedikit kerusakan mekanisnya.

4. Kalibrasi internal

• Instrumen ini menggunakan laser HeNe sebagai panjang gelombang internal kalibrasi standar (disebut sebagai Advantage Connes). Instrumen ini mengkalibrasi otomatis dan tidak membutuhkan kalibrasi dari user.

 DIFFERENTIAL SCANNING CALORIMETRY (DSC)

DSC adalah teknik analisis termal yang mengukur energi yang diserap/ diemisikan oleh sampel sebagai fungsi waktu/suhu.

DSC DAPAT MENGUKUR

1. Melting point
2. Kalor peleburan
3. Persen krsitanilitas
4. Kristalisasi
5. Polimer campuran

 

DSC ADA 3 JENIS

1. Heat flux DSC
2. Heat flow
3. Hypers DSC